使用X熒光光譜技術的臺式X熒光光譜儀，是一款可對多種類型樣品進行檢測的儀器，可直接有效檢測合金、礦石、塑料、電子電器、土壤等，檢測的物質本身不局限于塊狀，也可是粉末、液體，甚至空氣。雖然說X熒光檢測技術擁有無損檢測屬性，但是在檢測的同時，如果想要有一個精確的檢測數據，我們還是需要對檢測樣品進行一定的處理。
在檢測粉末樣品時，對X射線實驗中任何一種粉末的檢測技術都要求樣品是十分細小的粉末顆粒，只有這樣才可以使試樣在受光照的體積中有足夠多數目的晶粒；才能滿足獲得正確的粉末衍射圖譜數據的條件：即試樣受光照體積中晶粒的取向的完全隨機性；只有這樣才能保證用照相法獲得相片上的衍射環是連續的線條；才能保證用X射線衍射儀法獲得的衍射強度值有很好的重現性，才能有效抑制由于晶癖帶來的擇優取向；才能在定量解析多相樣品的衍射強度時，忽略消光和微吸收效應對衍射強度的影響。
在實驗時，試樣實際上是不動的，即使使用樣品旋轉器，由于只能使樣品在自身的平面內旋轉，并不能很有效的增加樣品中晶粒取向的隨機性，因此衍射儀對樣品粉末顆粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有時甚至那些可以通過360目（38μm）的粉末顆粒都不能符合要求。對于高吸收的或者顆粒基本是個單晶體顆粒的樣品，其顆粒大小要求更為嚴格。
例如，石英粉末的顆粒大小至少小于5μm，同一樣品不同樣片強度測量的平均偏差才能達到1％，顆粒大小若在10μm以內，則誤差在2～3％左右。但是若樣品本身已處于微晶狀態，則為了能制得平滑粉末樣面，樣品粉末能通過300目便足夠了。
粉末研磨
對于不同吸收性質的粉末，顆粒度可以認為“足夠細”的尺寸要求是各不相同的，因為樣品受到X射線照射時的有效體積和可以忽視樣品中微吸收效應的顆粒上限都取決于樣品的吸收性質。在Brindley的分級中，“細”表示大多數顆粒周圍的吸收性質是均勻的，其差異可以忽略（微吸收效應可以忽略）；對中等以上的顆粒，則需要考慮“微吸收效應”；而“十分粗”的樣品，衍射實際上只局限在表面一層的晶粒，此時，粉末照片開始出現不連續的點狀線，“粉末吸收效應”等概念將失去意義。所以在測定衍射強度的工作中（例如相定量測定）十分強調樣品的顆粒度問題。